高溫差熱分析儀（HT-DTA）是熱分析技術(shù)中的核心設(shè)備之一，主要通過精確測(cè)量樣品與惰性參比物在程序控溫條件下的溫度差（ΔT），分析樣品在高溫環(huán)境（通常≥1000℃，最高可達(dá) 2400℃以上）下發(fā)生的物理或化學(xué)變化（如相變、熔融、分解、氧化、結(jié)晶等），廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、冶金、陶瓷、地質(zhì)、化工等領(lǐng)域。
HT-DTA 的核心是 “溫差對(duì)比” 與 “程序控溫” 的結(jié)合，具體流程如下：
- 樣品與參比物放置：將少量樣品（通常幾毫克至幾十毫克）和化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、無熱效應(yīng)的參比物（如 α- 氧化鋁、氧化鎂）分別放入兩個(gè)結(jié)構(gòu)相同的坩堝中，置于同一加熱爐內(nèi)。
- 程序控溫：通過溫度控制系統(tǒng)（如熱電偶 + PID 控制器），按預(yù)設(shè)速率（如 5℃/min、10℃/min）對(duì)加熱爐進(jìn)行升溫、降溫或恒溫，確保樣品與參比物處于完全相同的溫度變化環(huán)境。
- 溫差檢測(cè)：利用一對(duì)對(duì)稱放置的高精度熱電偶，分別實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)樣品和參比物的溫度，計(jì)算兩者的溫度差（ΔT = T 樣品 - T 參比物）。
- 信號(hào)記錄與分析：將 “溫度（T）” 作為橫坐標(biāo)，“溫差（ΔT）” 作為縱坐標(biāo)，繪制差熱曲線（DTA 曲線）。曲線中的 “峰” 或 “谷” 對(duì)應(yīng)樣品的熱效應(yīng)：
- 放熱峰：樣品發(fā)生放熱反應(yīng)（如氧化、結(jié)晶）時(shí)，T 樣品 > T 參比物，ΔT 為正，曲線向上凸起；
- 吸熱峰：樣品發(fā)生吸熱反應(yīng)（如熔融、分解、脫水）時(shí)，T 樣品 < T 參比物，ΔT 為負(fù)，曲線向下凹陷；
- 基線：無熱效應(yīng)時(shí)，ΔT≈0，曲線趨于平穩(wěn)，可用于判斷反應(yīng)的起始溫度、峰值溫度和終止溫度。
